Gravimetri gravimetrisk analys, metoder, användningsområden och exempel

De graviditet Det är en av de viktigaste grenarna i analytisk kemi som ingår i en serie tekniker vars hörnsten gemensamt är massmätning. Massorna kan mätas på otaliga sätt: direkt eller indirekt. För att uppnå sådana väsentliga mätningar vågen; Gravimetri är synonym för massa och skalor.

Oavsett vilken rutt eller procedur som valts för att erhålla massorna, bör signalerna eller resultaten alltid kasta ljus i koncentrationen av analyt eller typ av intresse; Annars skulle gravimetri sakna ett analytiskt värde. Ovanstående skulle motsvara att bekräfta att ett team arbetade utan detektor och fortfarande var pålitligt.

Forntida balans som väger några äpplen. Källa: Pxhere.

I den övre bilden visas en gammal balans med äpplen på sin konkava platta.

Om det med denna balans med denna balans bestämdes, skulle det finnas ett totalt värde som är proportionellt mot antalet äpplen. Om de väger individuellt skulle varje massvärde motsvara de totala partiklarna för varje äpple; Dess protein, lipidinnehåll, sockerarter, vatten, aska, etc.

Då finns det inga glimtar av en gravimetrisk strategi. Men anta att balansen kan vara extremt specifik och selektiv och förminska de andra beståndsdelarna i äpplet medan bara den av intresse vägs.

Justerad denna idealiserade balans, med vägning av äpplet kunde bestämmas direkt hur mycket av dess massa motsvarar en typ av protein eller fett i specifikt; Hur mycket vattenlagrar, hur mycket deras kolatomer väger etc. På detta sätt skulle det vara avgörande Gravimetralt Äpplets näringskomposition.

Tyvärr finns det ingen balans (åtminstone idag) som kan göra detta. Det finns emellertid specifika tekniker som tillåter fysiskt eller kemiskt att separera äpplets komponenter; Och sedan, och slutligen väga dem separat och bygga kompositionen.

[TOC]

Vad är gravimetrisk analys?

Beskrivs exemplet med äpplen, när koncentrationen av en analyt bestäms genom att mäta en massa, talas det om en gravimetrisk analys. Denna analys är kvantitativ, eftersom den svarar på frågan 'hur mycket finns det?"När det gäller analyt; Men det svarar inte genom att mäta volymer eller strålning eller värme, utan massor.

I verkliga livet är prover inte bara äpplen utan praktiskt taget alla typer av materia: läsk, flytande eller fast. Oavsett vad det fysiska tillståndet för dessa prover, måste emellertid en massa eller skillnad som kan mätas utvinnas från dem; som kommer att vara direkt proportionell mot analytens koncentration.

När det sägs "extrahera en massa" från ett prov, betyder det att få en fällning, som består av en förening som innehåller analyt, det vill säga han själv.

Återvända till äpplen, för att gravimetriskt mäta dess komponenter och molekyler är det då nödvändigt att få en fällning för var och en av dem; En fällning för vatten, en annan för proteiner, etc.

När alla har vägts (efter en serie analytiska och experimentella tekniker) kommer samma resultat att nås som den idealiserade balansen.

Kan tjäna dig: Succinic Acid: Struktur, egenskaper, erhållning, användning

-Typer av gravimetri

I den gravimetriska analysen finns det två huvudsakliga sätt att bestämma analytens koncentration: direkt eller indirekt. Denna klassificering är global, och från dem härleder metoder och symfiner med specifika tekniker för varje analyt i vissa prover.

Hetero

Den direkta gravimetriska analysen är en där analyten kvantifieras genom enkel mätning av en massa. Till exempel, om en fällning av en AB -förening vägs och att känna till atommassorna av A och B och den molekylmassan hos AB, kan massan av A eller B beräknas separat.

All analys som producerar fällningar från vars massor av analytmassan beräknas, den är direkt gravimetri. Separationen av äppelkomponenter i olika utfällningar är ett annat exempel på denna typ av analys.

Indirekt

I indirekta gravimetriska analyser bestäms massskillnader. Här är en subtraktion som kvantifierar analyt.

Till exempel, om äpplet i balansen vägs först och sedan värms upp till torrhet (men utan att bränna det), kommer allt vatten att förångas; det vill säga äpplet kommer att förlora allt fuktinnehåll. Det torra äpplet vägde igen, och massskillnaden kommer att vara lika med massan av vatten; Därför har vatten kvantifierats gravimetriskt.

Om analysen var direkt måste en hypotetisk metod utformas som allt äppelvatten kunde subtraheras och kristalliseras i en separat balans för att väga den. Uppenbarligen är den indirekta metoden den enklaste och mest praktiska.

-Fällning

Kanske kan det i princip tyckas enkelt att få en fällning, men det innebär verkligen vissa förhållanden, processer, användning av masker och utfällningsmedel etc.,  att kunna skilja det från provet och att det är i perfekt skick att väga det.

Väsentliga egenskaper

Fällningen måste möta en serie egenskaper. Några av dessa är:

Hög renhet

Om det inte var tillräckligt rent skulle massorna av föroreningarna antas som en del av analytmassorna. Därför måste utfällningar renas, antingen genom tvätt, omkristallisation eller med någon annan teknik.

Känd komposition

Antag att fällningen kan drabbas av följande nedbrytning:

Mco₃(s) => mo (s) + co₂(g)

Det händer att det inte är känt hur mycket MCO₃ (metallkarbonater) har delats upp i sin respektive oxid. Därför är sammansättningen av fällningen inte känd, eftersom det kan vara en MCO -blandning₃Mo, o mco₃· 3mo, etc. För att lösa detta måste den fullständiga nedbrytningen av MCO garanteras₃ en mo, som bara väger.

Stabilitet

Om fällningen sönderdelas genom ultraviolett ljus, värme eller genom kontakt med luft upphör dess sammansättning att vara känd; Och det är igen före den tidigare situationen.

Högmolekylmassa

Ju större molekylmassan på fällningen, desto lättare blir den den tunga, eftersom det kommer att behövas med lägre mängder för att skriva ner en balans mellan balansen.

Kan tjäna dig: specifik värme

Låg löslighet

Fällningen måste vara tillräckligt olöslig för att kunna filtrera den utan större komplikationer.

Stora partiklar

Även om det inte är strikt nödvändigt, måste fällningen vara så kristallin som möjligt; det vill säga, storleken på deras partiklar måste vara så stor som möjligt. Ju mindre dess partiklar, desto mer gelatinös och kolloidal blir den och kräver sedan en större behandling: torkning (eliminera lösningsmedel) och kalcination (returnera dess ständiga massa).

Gravimetry Methods

Inom gravimetri finns det fyra allmänna metoder som nämns nedan.

Nederbörd

Redan nämnda längs underavsnitten, består de i att kvantitativt fälla ut analyten för att kunna bestämma den. Provet är fysiskt och kemiskt så att fällningen är så ren och lämplig som möjligt.

Elektronisk

I denna metod avsätts fällningen på ytan av en elektrod genom vilken en elektrisk ström passeras inuti en elektrokemisk cell.

Denna metod används allmänt vid bestämning av metaller, eftersom de deponeras, deras salter eller oxider och indirekt beräknas dess massor. Först vägs elektroderna innan de kontaktar lösningen där provet har upplösts; Sedan vägs metallen igen en gång en gång.

Flyktig

I gravimetriska förångningsmetoder bestäms gasmassorna. Dessa gaser härstammar till följd av en kemisk sönderdelning eller reaktion som provet lider, som är direkt relaterade till analyt.

Att vara gaser är det nödvändigt att använda en fälla för att samla den. Fällan, som elektroderna, vägs före och efter, och beräknar därmed massan av gaser som samlas in indirekt.

Mekanisk eller enkel

Denna gravimetriska metod är i fysisk essens: den är baserad på blandningsseparationstekniker.

Genom användning av filter, sikt eller signerade samlas de fasta ämnena i en vätskefas och vägs direkt för att bestämma deras fasta sammansättning; Till exempel procentandelen av lera, fekalt avfall, plast, sand, insekter, etc., av en ström av vatten.

Termogravimetri

Denna metod består, till skillnad från andra, i att karakterisera den termiska stabiliteten hos ett fast eller material genom dess massvariationer beroende på temperaturen. Du kan praktiskt väga ett varmt prov med en termobalaceza och registrera dess förlust av massa när temperaturen ökar.

Ansökningar

I allmänna termer finns det några användningar av gravimetri, oavsett metod och analys:

-Separerar olika komponenter, lösliga och olösliga, från ett prov.

-Utför en kvantitativ analys vid kortare tid när det inte är nödvändigt att bygga en kalibreringskurva; Degen bestäms och på en gång hur mycket analyt är i provet.

-Separerar inte bara analyten, utan renar det också.

-Bestäm andelen aska och fasta fasta luftfuktighet. Med en gravimetrisk analys kan också dess renhetsgrad kvantifieras (så länge massan av förorenande ämnen inte är mindre än 1 mg).

Kan tjäna dig: etenoxid: struktur, egenskaper, risker och användningar

-Det gör det möjligt att karakterisera ett fast ämne med ett termogram.

-Manipulering av fasta ämnen och utfällningar är vanligtvis enklare än volymerna, så det underlättar vissa kvantitativa analyser.

-I undervisningslaboratorier tjänar det till att utvärdera elevernas prestanda i kalcinering, tunga tekniker och i användningen av krosoler.

Exempel på analys

Fosfiter

Till ett upplöst prov i vattenhaltigt medium kan du bestämma dina fosfiter, PO₃^3-, Genom följande reaktion:

2hgcl₂(ac)+po₃^3-(AC)+3H₂Eller (l) ⇌ hg₂Kli₂(S)+2H₃ANTINGEN⁺(AC)+2Cl^-(AC)+2PO₄^3-(Ac)

Observera att hg₂Kli₂ fällning. Om HG vägs₂Kli₂ Och dina mullvad beräknas, du kan beräkna efter stökiometrien för reaktionen hur mycket po₃^3- Det var ursprungligen. Provets vattenhaltiga lösning läggs till ett överskott av HGCL₂ För att säkerställa att alla PO₃^3- Reagera på att bilda fällningen.

Leda

Om det smälts i surt medium, till exempel ett mineral som innehåller bly²⁺ De kan sätta in hur PBO₂ I en platinelektrod genom en elektrogravimetrisk teknik. Reaktionen är:

Pb²⁺(AC)+4H₂Eller (L) ⇌ PBO₂(s)+h₂(g)+2h₃ANTINGEN⁺(Ac)

Platinelektroden väger före och efter, och därmed bestäms PBO: s prick₂, varav med en gravimetrisk faktor, Blymassan beräknas.

Kalcium

Kalciumet för ett prov kan fälla ut genom att lägga till dess vattenhaltiga lösning oxalisk och ammoniaksyra. På detta sätt genereras oxalatanjonen långsamt och ger en bättre fällning. Reaktionerna är:

2Nh₃(Ac) + h₂C₂ANTINGEN₄(AC) → 2NH₄⁺(Ac) + c₂ANTINGEN₄^2-(Ac)

Växelström²⁺(Ac) + c₂ANTINGEN₄^2-(AC) → CAC₂ANTINGEN₄(S)

Men kalciumoxalat kalcineras för att producera kalciumoxid, en mer definierad kompositionutfällning:

Cac₂ANTINGEN₄(S) → CAO (S) + CO (G) + CO₂(g)

Nickel

Och slutligen kan nickelkoncentrationen av ett prov bestämmas gravimetriskt genom att använda dimetylglioxime (DMG): ett organiskt utfällningsmedel, med vilket det bildar en chelato som fälls ut och har en karakteristisk rödaktig färg. DMG genereras insitu:

Ch₃Kokos₃(AC) + 2NH₂OH (AC) → DMG (AC) + 2H₂Eller (l)

2dmg (ac) + ni²⁺(AC) → Ni (DMG)₂(S) + 2H⁺

NI (DMG)₂ Det vägs och med en stökiometrisk beräkning bestäms det hur mycket nickel det innehöll provet.

Referenser

1. Dag, r., & Underwood, a. (1989). Kvantitativ analytisk kemi (femte ED.). Pearson Prentice Hall.
2. Harvey D. (23 april 2019). Översikt över gravimetriska metoder. Kemi librettexts. Återhämtad från: kem.Librettexts.org
3. Kapitel 12: Gravimetriska analysmetoder. [Pdf]. Hämtad från: webben.iyt.Edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrisk analys. Återhämtat sig från: WiredChemist.com
5. Gravimetrisk analys. Återhämtad från: kem.tamu.Edu
6. Helmestine, Anne Marie, PH.D. (19 februari 2019). Gravimetrisk analysdefinition. Återhämtat sig från: tankco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (s.F.). Analytisk kemi: gravimetrisk analys. [PDF. Återhämtat sig från: ocw.Ump.Edu.Min
8. Singh n. (2012). En robust, jag behöver och handling. Springlus, 1, 14. Doi: 10.1186/2193-1801-14.